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特殊性質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣體配置方法與混勻技術(shù)
1.標(biāo)準(zhǔn)活性氣體的生產(chǎn)
有些氣體在自然界中特別活躍,很容易與氧氣和水包裝材料發(fā)生反應(yīng)以改變濃度。以前,這些氣體是以少量安瓿、飽和蒸汽壓和其他不適合長途運(yùn)輸和長期儲存的方法產(chǎn)生的。
20世紀(jì)80年代,NIST和斯科特等特殊氣體公司通過實(shí)驗(yàn)開發(fā)了鋼瓶內(nèi)涂層技術(shù)。該技術(shù)有效地防止了活性氣體與鋼瓶內(nèi)壁的反應(yīng),提高了氣體的穩(wěn)定性。然而,天然氣的穩(wěn)定性僅限于六個月,。長為一年。
2.揮發(fā)性有機(jī)化合物標(biāo)準(zhǔn)氣體的生產(chǎn)
可去除有機(jī)化合物是研究室內(nèi)空氣污染的重要指標(biāo)。以前,這種標(biāo)準(zhǔn)氣體是通過滲透法或擴(kuò)散法產(chǎn)生的,通過改變擴(kuò)散管的溫度和幾何形狀可以獲得不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。早在20世紀(jì)80年代初,美國就已經(jīng)開發(fā)出毛細(xì)管軌道流體稱重的方法。
近年來,隨著世界先進(jìn)配氣技術(shù)的引進(jìn)和消化,以及我國幾代科研人員的努力,我國在標(biāo)準(zhǔn)氣體制備方面取得了快速發(fā)展。在恒定和半微量濃度范圍內(nèi)產(chǎn)生的氣體形成了計(jì)量溯源系統(tǒng),可以與國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較。
標(biāo)準(zhǔn)氣體的混勻技術(shù)及操作方法
均勻性是衡量標(biāo)準(zhǔn)氣體性能的重要指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)氣體的特性應(yīng)一致,即其數(shù)量應(yīng)在規(guī)定范圍內(nèi)保持恒定。無論采用何種方法制備標(biāo)準(zhǔn)氣體,都需要混合。標(biāo)準(zhǔn)氣體的混合方法有熱處理、滾筒軋制、特殊填充、自然擴(kuò)散等混合方法。
1.熱處理方法:所制備的標(biāo)準(zhǔn)氣體容器一般在40℃以下的熱水浴中加熱,使氣體成分快速均勻混合。
2.鋼瓶旋轉(zhuǎn)碾壓方法:將鋼瓶水平放置在攪拌輥軸上,并半定位使其繞軸旋轉(zhuǎn)。該方法混合時間短,操作簡單。
3.特殊充氣方式:充氣時可將鋼瓶倒置,保持45℃傾斜,從下端充氣,促進(jìn)氣體絕熱膨脹,產(chǎn)生放熱效果。充氣時可使氣體混合均勻。
4.自然擴(kuò)散法:將含有標(biāo)準(zhǔn)氣體的鋼瓶倒置在適當(dāng)?shù)奈恢?,保持靜止,通過氣體本身的自然擴(kuò)散使其混合均勻,但這種方法耗時較長。
5.其他混合方式:可采用靜態(tài)混合罐或?qū)S霉揲y,在極短時間內(nèi)將標(biāo)準(zhǔn)氣體均勻混合。
無論采用何種混合方法,都應(yīng)采用另一種高精度的分析方法進(jìn)行控制。在標(biāo)準(zhǔn)氣的研究階段,必須對所研究的標(biāo)準(zhǔn)氣的均勻性進(jìn)行研究,一般采用氣相色譜法在相同的操作條件下測量標(biāo)準(zhǔn)氣,以研究標(biāo)準(zhǔn)氣的均勻性。一般采用均值一致性檢驗(yàn)方法進(jìn)行判定。由于均勻性是研究同一氣瓶中的標(biāo)準(zhǔn)氣體量以在制備后達(dá)到穩(wěn)定性所需的時間,因此從有限測量中獲得的平均值在方法的不確定度范圍內(nèi)不應(yīng)顯著。如果差異顯著,這是由于參考?xì)怏w的非均質(zhì)性。
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