標(biāo)準(zhǔn)氣體分量值不確定度的分析與混合氣體標(biāo)樣的性能
氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品和氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（以下簡(jiǎn)稱為標(biāo)準(zhǔn)氣體）作為一種實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)和計(jì)量基準(zhǔn)，廣泛應(yīng)用于科學(xué)研究、環(huán)境檢測(cè)、醫(yī)療衛(wèi)生、石油化工、化肥、電力、煤炭、冶金、機(jī)械等國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域。標(biāo)準(zhǔn)氣體在校準(zhǔn)儀器儀表、評(píng)價(jià)測(cè)量方法、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的傳遞和量值仲裁以及氣體標(biāo)準(zhǔn)的有效實(shí)施等方面發(fā)揮了極其重要的作用。
我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)氣體的生產(chǎn)和使用面大量廣，但是這些作為基準(zhǔn)的標(biāo)氣體，其組份量值卻常常很不標(biāo)準(zhǔn)，市場(chǎng)極其混亂，相同組分含量的標(biāo)準(zhǔn)氣體（特別是含氧氮組分的標(biāo)準(zhǔn)氣體）進(jìn)行量值比對(duì)，其比對(duì)數(shù)據(jù)相差一倍以上的情況經(jīng)常發(fā)生。
配制過(guò)程引入的標(biāo)準(zhǔn)氣體量值不確定度主要是氣瓶處理和配制過(guò)程的系統(tǒng)氣密性及稱重誤差構(gòu)成，配制不確定度可以通過(guò)提高配氣設(shè)備的精密度和嚴(yán)格配制程序給予降低或消除，例如采用高精度的稱量設(shè)備、高性能的配氣裝置、符合要求的氣瓶處理系統(tǒng)、嚴(yán)格的配氣過(guò)程和實(shí)驗(yàn)室條件等。
分析過(guò)程導(dǎo)致配制的標(biāo)準(zhǔn)氣體量值不確定度主要來(lái)源于以下向個(gè)方面：一是分析器采用的標(biāo)準(zhǔn)氣體量值不準(zhǔn)確；二是分析儀器的載氣系統(tǒng)不能 作為參考的基準(zhǔn)零點(diǎn)氣的量值為零；三是分析儀器的靈敏度達(dá)不到應(yīng)有的檢測(cè)精度，很多分析儀器的檢測(cè)限都在0.1*10-6以上；四是分析儀器重現(xiàn)性不理想。
因此要通過(guò)建立一種數(shù)學(xué)方法，減小甚至消除由分析過(guò)程導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)氣體分量值不確定度，在包裝容器和配制過(guò)程造成的不確定度可以消除或確定量值的情況下，通過(guò)數(shù)學(xué)方法推算出所配制的標(biāo)準(zhǔn)本組分的量值，以解決我國(guó)近切需要的量值準(zhǔn)確、可靠的標(biāo)準(zhǔn)氣體的難題，并對(duì)自制的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行組分量值的推算。
混合氣體標(biāo)樣的性能評(píng)價(jià)
1、混合氣體標(biāo)樣均勻性考察
標(biāo)準(zhǔn)氣體混合均勻的程度將直接影響其組分含量的準(zhǔn)確性，為此，配制后的標(biāo)準(zhǔn)氣體須進(jìn)行均勻化處理。將配制后的鋼瓶放置到滾動(dòng)裝置上滾動(dòng)2h，使其充分混勻，可通過(guò)氣相色譜的組分含量變化情況進(jìn)行測(cè)量，用方差分析的方法確定其均勻性。另氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制完畢完，通過(guò)均化處理2h即處于均勻狀態(tài)，該氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性良好。
2、混合氣體標(biāo)樣壓力穩(wěn)定性考察
鋼瓶?jī)?nèi)混合氣體由于各組分分子量及沸點(diǎn)不同，會(huì)導(dǎo)致分層現(xiàn)象，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間滾動(dòng)后必須進(jìn)行穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)。
3、混合氣體標(biāo)樣隨時(shí)間的穩(wěn)定性考察
作為氮中混合氣體標(biāo)樣須在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)是穩(wěn)定的，其各組分含量在允許范圍內(nèi)發(fā)生變化，為此要做長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定性考察。
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