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標準氣體技術(shù)及行業(yè)發(fā)展概述
作為“化學(xué)砝碼”,標準氣體的均勻性、穩(wěn)定性以及可溯源性均旨在保證標準氣體在整個保質(zhì)期內(nèi)的量值準確,因此,標準氣體的準確定值至關(guān)重要。
標準物質(zhì)是指具有足夠均勻和穩(wěn)定特性的物質(zhì),其特征被證實適用于測量或標稱特性檢查中的預(yù)期用途。標準物質(zhì)是現(xiàn)代分析不可或缺的伴侶,主要用于物理、化學(xué)、生物與工程測量等領(lǐng)域中測量系統(tǒng)的校準、測量程序的評估、給其他材料賦值和質(zhì)量控制等。
近年來,國家政策大力扶持標準物質(zhì)的產(chǎn)業(yè)發(fā)展,2021年,十四五開局之年,標準物質(zhì)領(lǐng)域必將迎來新的機遇,在此,我們簡單探討一下標準物質(zhì)中氣體標準物質(zhì),即標準氣體的關(guān)鍵技術(shù)及其行業(yè)發(fā)展。
1、標準氣體常用的定值技術(shù)
標準氣體具有量值準確、均勻性、穩(wěn)定性以及可溯源性四大特性。作為“化學(xué)砝碼”,標準氣體的均勻性、穩(wěn)定性以及可溯源性均旨在保證標準氣體在整個保質(zhì)期內(nèi)的量值準確,因此,標準氣體的準確定值至關(guān)重要。
稱量法是標準氣體制備和定值的常用方法。另外,采用更高一級的標準物質(zhì)直接比較法定值也是國家二級氣體標準物質(zhì)定值的常用方法。相比于其它方法,采用更高一級的標準物質(zhì)直接比較法定值取得的標準物質(zhì)證書與其它定值方法具有同等效力,又具有對原料分析的控制以及準確性要求等均較低、標準物質(zhì)定值不確定度的評估過程更加簡單明了等明顯優(yōu)勢,近年來被廣泛采用,尤其備受新入行標準氣體生產(chǎn)廠商的青睞。
無論采用哪種方法定值,在標準氣體定值過程中,均應(yīng)充分全面分析可能影響標準物質(zhì)不確定度的所有要素,并按不確定度評估時的條件嚴格控制標準物質(zhì)制備的每個環(huán)節(jié),方能保證標準物質(zhì)定值準確。
2、標準氣體常用的分析技術(shù)
在標準物質(zhì)制備之前,要對原料氣體進行檢測,選擇合適的原料,制備完成后,要通過合適的分析方法來驗證制備的準確性,另外,標準物質(zhì)研制過程中,需要用分析技術(shù)考察其均勻性、穩(wěn)定性等性能,所以說,分析技術(shù)是貫穿標準物質(zhì)整個制備和研究過程的,是標準物質(zhì)制備和研究中的關(guān)鍵技術(shù)之一,可以說,離開分析技術(shù),質(zhì)量可靠的標準物質(zhì)的制備和研究寸步難行。
相對日常分析檢測而言,標準物質(zhì)制備行業(yè)對分析方法的準確性要求更高,比如,在標準物質(zhì)的性能考察中,如果分析方法的準確性較差,則無法判斷得出的結(jié)果是因為標準物質(zhì)的不穩(wěn)定性和不均勻性產(chǎn)生的偏差還是分析儀器產(chǎn)生的偏差,在比對驗證中也是如此。因此,標準物質(zhì)生產(chǎn)者需要盡可能提高分析的準確性。
另外,標準物質(zhì)制備行業(yè)對分析儀器的靈敏度也有較高的要求,以適應(yīng)較低濃度的標準物質(zhì)制備中的原料分析以及成品分析。
綜上,為了更好地對標準物質(zhì)進行質(zhì)量控制,標準物質(zhì)的生產(chǎn)和研究廠家不只需要提高標準物質(zhì)的制備技術(shù),還需要潛心研究標準物質(zhì)的分析技術(shù)。
3、標準氣體行業(yè)的發(fā)展及展望
標準氣體作為一種商品步入中國市場,始于二十世紀六十年代,當時中國并無專業(yè)的標準氣體的生產(chǎn)研發(fā)單位,國內(nèi)多家分析儀器廠主要為了配套分析儀器的校準而開始進行少量且簡單的標準氣體研發(fā)與生產(chǎn)。
二十世紀八十年代,中國煉油、乙烯和空分行業(yè)迅速發(fā)展,大量的在線和離線分析儀器對標準氣體的用量有了較大的需求,大型石化企業(yè)建設(shè)之初所用的標準氣體基本上都是隨著進口分析儀器設(shè)備進口。為了填補石化廠對標準氣體的需求的缺口,國內(nèi)很多研究機構(gòu)和計量部門開始研發(fā)和生產(chǎn)標準氣體來取代進口。
進入二十一世紀以后,隨著國家對環(huán)境保護和生產(chǎn)安全的管控越來越嚴格,在大氣污染監(jiān)測中對火力發(fā)電廠、化工廠、垃圾焚燒廠等大型污染源的監(jiān)測已經(jīng)由定期取樣監(jiān)測變?yōu)?4小時連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng),加之汽車行業(yè)的高速發(fā)展,在線環(huán)境監(jiān)測設(shè)備、安全監(jiān)測設(shè)備和汽車排放氣體的檢測儀器越來越多,對標準氣體的需求量大幅增加。標準氣體市場緊俏,使得國內(nèi)的氣體生產(chǎn)廠家紛紛轉(zhuǎn)向標準氣體的生產(chǎn),一些規(guī)模化專業(yè)生產(chǎn)標準氣體的廠商大量涌現(xiàn);另外,國外大型氣體企業(yè)也紛紛在國內(nèi)設(shè)廠,兼并收購國內(nèi)相關(guān)企業(yè)。市場競爭越來越激烈,目前國內(nèi)有能力生產(chǎn)標準氣體的廠商高達200多家。
20世紀60年代,大化肥行業(yè)中相對簡單的在線質(zhì)量控制對標準氣體有了一定需求,但是多為2~3個組分的無機標準氣體,標準氣體生產(chǎn)工藝和監(jiān)測手段也相對簡單。隨著八十年代大型乙烯生產(chǎn)的需要,大量而復(fù)雜的在線儀表直接控制生產(chǎn)流程中每一個過程的質(zhì)量,而乙烯工程的雜質(zhì)指標相當繁多,需要的標準氣體也非常復(fù)雜,還有很多雜質(zhì)要控制在ppb級,并且有相當一部分是壓縮液化氣體標準物質(zhì),為了研發(fā)和提供這些高難度的標準物質(zhì),使得我國標準氣體的生產(chǎn)工藝有了長足的進步。
同時,我國環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制和質(zhì)量保證工作的發(fā)展,也推動了高質(zhì)量的標準物質(zhì)的研發(fā),除了對標準氣體種類的復(fù)雜化和濃度的微量化要求之外,對標準氣體的配制精度和穩(wěn)定性要求也越來越高。這就要求標準氣體的生產(chǎn)環(huán)境、天平的精密度、配氣設(shè)備的自動化程度、原料氣體的純度以及分析檢測方法、鋼瓶內(nèi)壁的潔凈度和鈍化處理方式都要做到不斷向更高的水平發(fā)展。目前國內(nèi)生產(chǎn)的標準氣體基本取代了國外進口,滿足了市場需求。
但是我們也應(yīng)該看到,目前很多標準氣體的生產(chǎn)廠商還處于低水平簡單的標準氣體制備,其產(chǎn)品質(zhì)量也不能完全滿足市場需求,標準氣體的包裝容器還不能滿足多樣化的標準氣體的制備,為規(guī)范標準氣體的生產(chǎn)制備,國家也不斷出臺各類政策來加強對標準氣體的管控力度,相信未來的標準氣體生產(chǎn)將在計量溯源性、穩(wěn)定性、均勻性等各方面均會有大幅度提高。